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技術(shù)文章

影響高頻碳硫分析儀度的因素

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影響高頻碳硫分析儀度的因素:

1.樣品、助熔劑的疊放次序

助熔劑可以增加樣品中導磁物質(zhì),從而提高燃燒溫度,還可以增加樣品流動(dòng)性,稀釋樣品。分析過(guò)程中,樣品、助熔劑的疊放次序直接影響燃燒結果和分析穩定性。例如鐵基樣品直接在氧氣下經(jīng)高頻感應而燃燒,反應劇烈,飛濺嚴重,容易造成燃燒室石英管的破損和陶瓷保護套的污染。換成鎢粒打底,樣品置于上層,燃燒室中石英管也很快被污染,陶瓷保護套上粘了一層厚厚的鐵屑,不僅影響了燃燒管的使用壽命,還阻礙了氧氣的供應,從而影響分析結果的穩定性。將樣品置于底層,鎢粒置于上層,分析結束后燃燒室內石英管非常干凈,陶瓷熱保護套上無(wú)金屬飛濺,分析結果也穩定。

2.坩堝的影響

未經(jīng)處理的坩堝,空白從十幾到幾十ppm不等,預處理得當,坩堝空白可降至1ppm以下。試驗證明,預處理時(shí)間和溫度對獲得坩堝穩定的低空白至關(guān)重要。如,經(jīng)4小時(shí)800℃烘燒后的坩堝,用于分析鋼樣,得到的結果波動(dòng)很大。只加入助熔劑,得到0.6v的碳空白峰高,0.01%的碳含量,而處理得當的坩堝碳空白峰高通常小于0.02 v。因此,坩堝使用前一定要進(jìn)行預處理,并控制合適的烘燒溫度和時(shí)間,從而zui大程度降低坩堝空白對分析結果穩定性的影響。

3.試劑的影響

在高頻紅外碳硫分析儀的使用中分析氣及載氣的干燥純凈是降低系統空白,得到準確、穩定分析結果的保障。例如,將凈化器試劑管中的試劑安裝順序顛倒,讓氣體先經(jīng)過(guò)高氯酸鎂,再經(jīng)過(guò)堿石棉。堿石棉俗稱(chēng)火堿,也有吸水作用,但吸水效率不及高氯酸鎂的強。因此,堿石棉吸收氣體中所含的二氧化碳雜質(zhì)的同時(shí),會(huì )漏掉少量的水。使用標樣(C:1.23%,S:0.032%)對碳的結果進(jìn)行了分析比較,試劑安裝順序正常時(shí)分析結果相對標準偏差小于0.3%,而試劑安裝順序裝反的情況下分析相對標準偏差達0.53%。燃燒后用于干燥分析氣的試劑(高氯酸鎂)失效后,在高頻爐關(guān)上之后的瞬間,硫的基線(xiàn)上會(huì )出現一個(gè)很小的峰。這是因為由外界空氣帶進(jìn)爐膛的水汽未被干燥試劑*吸收掉,而水汽的紅外吸收特征峰的波長(cháng)與二氧化硫的紅外吸收特征峰相近,直接影響硫的分析結果,會(huì )造成硫的分析曲線(xiàn)拖尾,結果偏高。

4.灰塵的影響

分析過(guò)程中灰塵的積累所造成的吸附也是影響分析結果穩定性的重要因素,該影響在分析低含量樣品時(shí)體現的尤為明顯。例如,在分析硅鐵時(shí),一般采用的方法是:0.2g錫+0.2g樣品+0.5g純鐵+1.5g鎢粒。由于錫粒的加入,燃燒時(shí)產(chǎn)生的灰塵較大。在經(jīng)過(guò)20次樣品分析后,硫的結果比*次分析結果偏低2ppm以上,隨著(zhù)分析次數的增加,此偏差越來(lái)越大。*清理掉灰塵過(guò)濾器中的灰塵后,分析結果與*次分析結果一致。因此,分析過(guò)程中,灰塵過(guò)濾器中的灰塵積累應及時(shí)清理。

5.溫度的影響

溫度對分析結果穩定性的影響主要體現在三個(gè)方面。首先,對粉塵過(guò)濾器的溫度影響。相同的灰塵量溫度越高,氣體的吸附量越少。其次,氣體分析的基礎離不開(kāi)氣體狀態(tài)方程,紅外分析系統恒溫控制的溫度不同,會(huì )造成分析氣體體積的變化,從而一定量的分析氣體在不同溫度下通過(guò)固定長(cháng)度紅外池的時(shí)間不同。另外,紅外分析系統恒溫控制溫度的不同,會(huì )造成紅外光源的發(fā)射光強的波動(dòng),以及熱釋電檢測器的輸出的差異,從而影響了分析結果的穩定性。

 

 

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