ICP光譜儀的儀器性能需要定期進(jìn)行校準,一般是六個(gè)月,校準的項目主要有以下幾項:
一、波長(cháng)的正確性和重復性
波長(cháng)的正確性和重復性利用汞燈準值即可完成。在光路入射處安裝一個(gè)汞燈,然后用它的一條固定譜線(xiàn)來(lái)校正光路。按下控制面板上的汞燈鍵,如汞燈無(wú)讀數,則按INCREASE或DECREASE鍵進(jìn)行調整,使讀數在20~100之間。進(jìn)入ICP軟件,啟動(dòng)運行光譜儀中的多色儀校準程序,計算機會(huì )自動(dòng)找到峰值位置,狹縫汞線(xiàn)對正汞的出射狹縫,其它元素通道的出射狹縫也就對正了。
二、系統試驗
1、電子試驗:通過(guò)置換PMT信號的試驗電壓來(lái)測試積分器和A/D轉換器電路,檢查測量系統。
2、滲漏試驗:檢查積分模擬開(kāi)關(guān)的狀態(tài),結果符合出廠(chǎng)技術(shù)要求。
3、暗電流試驗:在每個(gè)通道上都進(jìn)行測量,以便測定在無(wú)光條件下由光電倍增管產(chǎn)生的殘余電流。
4、穩定性試驗:用來(lái)長(cháng)期測試系統電子元件,儀器開(kāi)機穩定后,4小時(shí)內每隔15分鐘測量一次,共16次,然后由計算機算出相對標準偏差(RSD%)。
三、檢出限的校準
ICP光譜儀處于穩定狀態(tài)后,用6%鹽酸溶液進(jìn)行霧化,測量各個(gè)元素的檢出限,依據日常分析范圍和出廠(chǎng)要求,判斷儀器是否合格。
四、精密度的校準
儀器穩定后,用標準溶液進(jìn)行霧化,按照設定的計算機程序連續測量12次,此組數據不得取舍或補測,由計算機算出平均值、標準偏差和精密度RSD。
五、測量準確度的校準
ICP光譜儀穩定后,光路準值,在適宜、正確的格式文件下,用適中的標準樣品對工作曲線(xiàn)進(jìn)行標準化校正,對檢查樣品進(jìn)行測量,結果應符合GB222-84要求。
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