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技術(shù)文章

進(jìn)口直讀光譜儀使用中高低標的作用及如何選擇高低標

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   在使用進(jìn)口直讀光譜儀過(guò)程中,除了樣品本身元素的因素外,儀器的真空、電子線(xiàn)路、環(huán)境溫度、環(huán)境濕度、光學(xué)室的恒溫、光路的污染、狹縫的錯位等原因會(huì )造成工作曲線(xiàn)漂移,導致測量誤差增大。另外透鏡受到污染形成涂層而引起激發(fā)過(guò)程中的電極長(cháng)尖現象,使曲線(xiàn)顯示背景增大,以及氬氣流量、壓力、純度的變化等原因也能造成曲線(xiàn)的漂移。尤其是C、P、S元素的光譜線(xiàn)位于遠紫外區,變化特別敏感,故校正工作曲線(xiàn)非常重要。選用一套高低標,在分析運算之前就進(jìn)行數據校準,則將節省許多校準時(shí)間,簡(jiǎn)化了操作手續。
  一般樣品分析前需要進(jìn)行標準化。標準化數據的運算由計算機自動(dòng)進(jìn)行。選擇一組標準化樣品非常不易,其中包括所有要分析的元素的高含量和低含量。直讀光譜儀標準化樣品必須在制做元素工作曲線(xiàn)的同時(shí),把標準化樣品激發(fā),以保證曲線(xiàn)沒(méi)有偏移。在1點(diǎn)的標準化中,只需要高或低含量的標準就夠了,如果樣品能覆蓋的含量范圍較寬,又要在低含量時(shí)有較高的精度才需要2點(diǎn)標準化。這時(shí)便需要2種標樣,一為高標,一為低標?;蛘呙總€(gè)標樣中可包含一些高濃度元素和另一些低濃度元素,只要它們能包括所有元素就行。高濃度和低濃度值不一定正好在校準范圍的zui或zui低端。但是它們應該接近這個(gè)范圍的zui和zui低端,并且它們之間應有足夠的差值。高低標是為修正由于儀器隨時(shí)間變化而引起的測量值對工作曲線(xiàn)的偏離而用的,再校準以修正儀器在中、長(cháng)期內發(fā)生的漂移。
  在光譜分析中,為直接利用原始工作曲線(xiàn),就需要定期用再校準樣品對原分析曲線(xiàn)進(jìn)行重新校準。當采用兩點(diǎn)進(jìn)行再校準時(shí),所用兩塊再校準樣品元素含量應有足夠大的差異,并確保在元素分析范圍的和低端。事實(shí)上低端再校準樣經(jīng)常就是采用“純”基體樣品,表示實(shí)際上只含有這種合金基體,其它元素成分含量應為零、痕量或很少,如校準鐵基曲線(xiàn)時(shí)就用高純鐵樣品作低點(diǎn)。從理論上講,這樣的兩個(gè)樣品足以使儀器再標準化。然而在實(shí)際工作中,為了保證儀器精度,一般不可能只用兩塊再校準樣品就能全部涵蓋所有待測元素的和低端,因此往往需要更多數量的樣品用于再校準。另一方面,再校準程序能夠用于一種以上的合金,原則上可用于一組合金,這時(shí)采用多點(diǎn)再校準就更為便捷、有效。

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