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技術(shù)文章

影響進(jìn)口直讀光譜儀測定的因素

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   通過(guò)多年的實(shí)踐,總結了幾項影響直讀光譜測定的因素,對提高元素分析質(zhì)量有重要的應用價(jià)值。下面我們一起來(lái)了解下吧。
  1、 狹縫
  進(jìn)口直讀光譜儀采用了一個(gè)復雜的光學(xué)系統。進(jìn)口直讀光譜儀的環(huán)境溫度,濕度,機械振動(dòng),以及變化,都會(huì )使譜線(xiàn)產(chǎn)生微小的變化而造成譜線(xiàn)的偏移。氣壓和濕度變化會(huì )改變介質(zhì)的折射率,從而使譜線(xiàn)發(fā)生偏移,濕度會(huì )使空氣的折射率,而且會(huì )對光學(xué)零件產(chǎn)生腐蝕作用,降底了儀器透光率,濕度一般應控制在55% -60% 以下。溫度對光柵的影響主要改變光柵常數,使角色散率發(fā)生變化,產(chǎn)生譜線(xiàn)漂移。這些變化會(huì )使光譜線(xiàn)不能對準相應的出射狹縫,從而影響分析結果。因此光學(xué)系統每天至少調整,若室內溫度控制恒定.即使天氣變化不大,每周也要調整狹縫二次。
  2、 入射窗的透鏡
  通向各室的透鏡,是通向空氣室的透鏡,由于試樣激發(fā)時(shí)吹氬,使得試樣曝光時(shí)產(chǎn)生的灰塵被吹至透鏡上而阻止了光線(xiàn)的透過(guò),影響測定結果的準確性。因此要經(jīng)常清洗,一般一周兩次,使其保持清潔,光線(xiàn)通過(guò)透鏡而進(jìn)入光室進(jìn)行測定。友情提醒的是,清洗透鏡后要多激發(fā)幾個(gè)廢樣,等強度穩定后再進(jìn)行標準化操作,否則對分析質(zhì)量造成影響。
  3 、氬氣
  吹氬的主要作用是試樣激發(fā)時(shí)趕走火花室內的空氣,減小空氣對紫外光區譜線(xiàn)的吸收。主要是因為空氣中的氧氣、水蒸氣在遠紫外區吸收帶,對分析結果造成很大的影響,且不利于激發(fā)穩定,形成或加強擴散放電,激發(fā)時(shí)產(chǎn)生白點(diǎn)。另外,樣品中的合金元素在高溫情況下可能會(huì )與空氣中成分發(fā)生化學(xué)反應生成分子化合物,從而會(huì )有分析光譜對我們所需的原子光譜造成干擾。因此要求氬氣的純度達到99.999% 以上。另外,氬氣的壓力和流量也對分析質(zhì)量有影響,它決定氬氣對放電表面的沖擊能力,這種激發(fā)能力適當,過(guò)低,不足以將試樣激發(fā)過(guò)程中產(chǎn)生的氧氣和它形成的氧化物沖掉,這些氧化物凝集在電極表面上,從而抑制試樣的繼續激發(fā);氬氣流量過(guò)大,一是造成不必要的浪費。二是對光譜儀也有損傷。因此氬氣壓力和流量必須適當。據實(shí)踐證明,氬氣的壓力和流量,應根據不同材質(zhì)進(jìn)行調節,對中低合金鋼的分析,輸入光譜儀的氬氣壓力應達到0.5—1.5MPa,動(dòng)態(tài)氬的流量為12~ 20個(gè)讀數,靜態(tài)氬的流量為3~5個(gè)讀數。
  4、 激發(fā)臺
  清洗激發(fā)臺的內表面,主要是避免殘留內壁的粉塵放電影響分析結果。通常每激發(fā)100—200次應清理一次。電極與激發(fā)面之間的距離,必須按極距要求調整好,如果與激發(fā)面的距離太大,試樣不易激發(fā),如果電極與激發(fā)面的距離太小,曝光時(shí)放電電流太大,以至于與儀器各參數不相匹配,使測定結果與實(shí)際結果之間有差異,影響測定的準確性。因此將電極與激發(fā)面的距離調整準確,清洗激發(fā)臺和電極后要重視這個(gè)問(wèn)題。
  5、控制試樣
  在實(shí)際工作中,由于試樣和標準樣品的冶金過(guò)程和某些物理狀態(tài)的差異,常常使工作曲線(xiàn)發(fā)生變化,通常標準樣品多為鍛造和軋制狀態(tài),而日常分析為澆鑄狀態(tài)。為了避免試樣因冶金狀態(tài)變化給分析結果帶影響,常常應使用一個(gè)與分析試樣冶金狀態(tài)和物理狀態(tài)都一樣的控樣,來(lái)控制分析結果,控樣的元素含量應位于工作曲線(xiàn)含量范圍內,并與分析試樣的含量越接近越好。同時(shí),控制樣品的元素含量應當準確可靠,成份分布均勻,外觀(guān)無(wú)氣孔、砂眼、裂紋等物理缺陷。
  6、 工作曲線(xiàn)的校正
  直讀光譜儀法雖然不受感光板限制,但工作曲線(xiàn)繪制成后,經(jīng)過(guò)一段時(shí)間曲線(xiàn)也會(huì )變動(dòng)。例如:透鏡的污染、對電極的玷污、溫濕度的變化、氬氣的影響、電源的波動(dòng)等,均能使曲線(xiàn)發(fā)生變化。原始曲線(xiàn)圖中A的位置,經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后,曲線(xiàn)可能漂移到B的位置.為了使用曲線(xiàn)進(jìn)行分析設法將曲線(xiàn)B恢復到曲線(xiàn)A的位置.為此對工作曲線(xiàn)進(jìn)行標準化。在進(jìn)行曲線(xiàn)標準化注意以下幾點(diǎn):
  (1)在清洗樣品激發(fā)臺后先激發(fā)10次以上或通氬氣一個(gè)小時(shí)后才能做日常標準化工作。
  (2)標準化的樣品要均勻,制樣要仔細,樣品的表面平整,紋路清淅。分析間隙準確,樣品架保持清潔。
  (3)標準化頻率是根據分析樣品的多少來(lái)定,一般情況標準化兩次。
  7、 樣品
  光譜分析結果的好壞,取決于樣品,要注意樣品的制備和處理技術(shù)。由于氣孔偏析原因沒(méi)有得到平整的表面或樣品沒(méi)有放置好,以及操作錯誤引起的誤差,都會(huì )給分析質(zhì)量造成很大影響。因此樣品加工必須符合以下要求:
  (1)整個(gè)試樣表面應是均勻的(其形狀大小適合激發(fā)臺,以便使氣體沖洗室能密封)。
  (2)沒(méi)有砂眼。
  (3)清理樣品背部的銹皮和油污保證樣品和激發(fā)臺接觸良好。
  (4)樣品表面不要被污染,磨樣應當有紋路。
  (5)樣品激發(fā)時(shí)激發(fā)點(diǎn)一般取位于樣品半徑1/2處,該處化學(xué)成份比較均勻,結果性,測定準確度高。

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